差式掃描量熱儀（DSC）測量的是與材料內部轉變相關溫度的關系，其應用領域廣，目前在制藥、食品、高分子材料、金屬等領域都有廣泛應用。本篇主要介紹日本理學差式掃描量熱儀Vesta在高分子材料PEEK中對于玻璃化轉變、冷結晶、相轉變、熔融等研究。 

       PEEK（聚醚醚酮）是一種線性芳香族高分子材料，其合成的PEEK樹脂是一種特種工程塑料，與其它特種工程塑料相比，具有更多的顯著優勢，目前主要用于核工程及航空領域等方向。

       以下是使用日本理學差式掃描量熱儀Vesta對PEEK材料的實驗數據

樣品信息

采用PEEK材料，稱重6.9mg

測試條件

線性升溫（20℃/min）至400℃

線性降溫（10℃/min）

測試氣氛為氮氣。

測試過程及分析

按照要求設定溫度程序，主要分為三個階段：1次升溫、降溫、2次升溫。

· 1次升溫:20℃/min，室溫-400℃

· 降溫階段：400℃-80℃

· 2次升溫：20℃/min，80℃-400℃

橫坐標為時間的DSC曲線

橫坐標為溫度的DSC曲線

· 1次升溫和2次升溫差異說明：

· 玻璃化差異：1次升溫玻璃化轉變時伴有焓馳豫產生的吸熱峰，這與樣品的熱歷史有關。

· 2次升溫玻璃化轉變時無焓馳豫產生的吸熱峰，與通過玻璃化溫度時的冷卻速率有關，冷卻速率越慢，在玻璃化轉變溫度以下溫區內保持時間越長，吸熱峰便越大。

· 熔融吸熱峰差異源于結晶度差異。

1次升溫DSC數據

結晶度通常按下列公式進行計算，要知道樣品晶體熔融熱焓，就可以計算出樣品的結晶度。

· 結晶度/=（熔融峰面積熱焓-冷結晶面積熱焓）/結晶材料的理論熔融熱焓

· 玻璃化外推起始溫度Tig=150.4℃

· 熔融吸熱外推起始溫度Ti=318.6℃

· 熔融峰面積熱焓=34.65J/g

降溫階段DSC數據

· 結晶化放熱峰外推起始溫度Ti=295.3℃

· 結晶化放熱峰面積熱焓=39.2J/g

二次升溫DSC數據

2次升溫時，在340℃附近主熔融峰吸收峰前有一微弱的吸收峰，外推起始溫度以微弱熔融峰起算。

· 玻璃化外推起始溫度Tig=149.9℃

· 熔融吸熱外推起始溫度Ti=286.4℃

· 熔融吸熱峰面積熱焓=36.296J/

測試結論

· 按照設定程序，樣品進行的2次升溫。DSC曲線數據顯示，樣品在150℃存在玻璃化轉變。

· 1次升溫DSC曲線顯示，玻璃化轉變過程伴隨有焓馳豫的吸熱峰，經過10℃/min的降溫處理后，在2次升溫DSC曲線中玻璃化轉變過程未觀察到焓馳豫的吸熱峰。

· 1次升溫與2次升溫DSC曲線中熔融吸熱峰和外推起始溫度的差異與樣品結晶程度和冷卻條件有關。

       差式掃描量熱儀在高分子材料中廣泛應用，能夠的體現出材料內部轉變相關溫度的關系。以此來驗證高分子材料在實際應用中是否能夠滿足實際需求。差式掃描量熱儀同樣也廣泛應用于藥物分析及食品方向，例如運用差式掃描量熱儀來測量藥物熱焓和溫度隨程序溫控的變化，可以研究藥物的純度、藥物的多晶及穩態，形態等等。

       有對我們設備或者實驗感興趣的各位老師，可以與我們取得聯系，以便后續的技術交流以及現場測樣。